CdLM Biologia Chimica Bioorganica
Materiale didattico relativo alla biosintesi e bioattività di Eritromicine, Cannabinoidi, Alfatossine

Università degli Studi della Campania "Luigi Vanvitelli"
Materiale didattico relativo alla biosintesi e bioattività di Eritromicine, Cannabinoidi, Alfatossine

SINTESI
Quando si progetta una sintesi, il primo passaggio è confrontare il reagente con il prodotto. In particolare, bisogna:
ANALISI RETROSINTETICA
La freccia ⇒ indica la retrosintesi
A ⇒ B
la molecola B è la molecola più semplice che mediante una reazione porterà alla formazione della molecola A.
Nella progettazione della sintesi è fondamentale padroneggiare un gran numero di reazioni organiche: più reazioni si conoscono, più è probabile realizzare una sintesi con successo. Il principio guida nella pianificazione è semplificarla il più possibile. Un progetto di sintesi semplice ha una maggiore possibilità di avere esito positivo.
Disconnessione: La disconnessione implica la rottura di un legame all’interno della molecola target per generare due frammenti più semplici che potrebbero costituire i precursori della sintesi desiderata. Questo concetto aiuta a semplificare la complessità della sintesi, consentendo ai chimici di identificare i punti chiave di rottura per ottenere i precursori desiderati.

Sintoni: I sintoni sono frammenti ideali generati attraverso la disconnessione di un legame. Sono considerati ideali poiché rappresentano unità strutturali che facilitano la progettazione della sintesi. I sintoni possono essere utilizzati come guida per individuare i precursori necessari per la sintesi della molecola bersaglio.

Equivalenti Sintetici: Gli equivalenti sintetici sono specie chimiche effettive che svolgono la stessa funzione dei sintoni durante il processo di sintesi. Poiché i sintoni sono spesso specie ideali o transitorie e non possono essere impiegati direttamente, gli equivalenti sintetici vengono utilizzati al loro posto. Essi sono capaci di partecipare attivamente alle reazioni chimiche, generando gli intermedi di sintesi necessari per la formazione del prodotto finale.

Reagenti: I reagenti sono i composti chimici effettivi che reagiscono con gli equivalenti sintetici per avviare le reazioni di sintesi. Essi forniscono gli atomi o i gruppi funzionali necessari per la formazione degli intermedi di sintesi o della molecola bersaglio stessa. I reagenti sono fondamentali per la trasformazione dei precursori in prodotti desiderati durante il processo di sintesi.
INTERCONVERSIONE DI GRUPPI FUNZIONALI
Quando si progetta una sintesi, il primo passaggio è comparare, tra il reagente e il prodotto, sia lo scheletro di atomi di carbonio sia la posizione dei gruppi funzionali. Se essi non variano, si deve semplicemente capire come convertire il gruppo funzionale del reagente in quello del prodotto.

FUNZIONALIZZAZIONE DI UN CARBONIO
Può essere effettuata mediante una reazione radicalica

MODIFICA DELLA POSIZIONE DI UN GRUPPO FUNZIONALE
Se lo scheletro di atomi di carbonio non è modificato ma la posizione del gruppo funzionale è diversa, si devono prendere in considerazione le reazioni che modificano la posizione del gruppo funzionale.

MODIFICA DELLO SCHELETRO DI ATOMI DI CARBONIO
Se lo scheletro di atomi di carbonio è modificato, ma il numero di atomi di carbonio è lo stesso, si devono prendere in considerazione le reazioni che portano alla formazione di intermedi carbocationici.

AGGIUNTA DI UN CARBONIO ALLO SCHELETRO DELLA MOLECOLA
Le reazioni con cui è possibile introdurre un atomo di carbonio allo scheletro della molecola sono diverse. Il metodo che si sceglie dipende dal gruppo funzionale che si desidera avere nel prodotto.

AGGIUNTA DI PIÙ DI UN CARBONIO ALLO SCHELETRO DELLA MOLECOLA
Le reazioni con cui è possibile introdurre Più un atomo di carbonio allo scheletro della molecola sono diverse. Ioni acetiluro, epossidi, reattivi di Grignard, addizione aldolica, reazione di Wittig e reazioni di accoppiamento sono alcuni esempi.
Per una visione d’insieme delle reazioni che possono essere utilizzate nel progettare una sintesi organica è possibile consultare il post “Mappe delle reazioni in Chimica Organica“

Esempio 3

POSIZIONE RELATIVA DI DUE GRUPPI FUNZIONALI PER PROGETTARE UNA SINTESI
Se un composto contiene due gruppi funzionale, la loro posizione relativa può formìnire un buon suggerimento su come affrontare la sintesi.





Esempio 1.
Sintetizzare il 3-esanone a partire dall’1-butino

Contando i carboni dei due composti, è evidente che bisogna aggiungere 2 carboni. In questo caso, dovendo partire dal butino, sfruttiamo l’acidità dell’idrogeno terminale per formare uno ione acetiluro da utilizzare come nucleofilo in una reazione SN2.

L’idratazione del 3-esino porta alla formazione di un enolo che tautomerizza immediatamente a chetone, quindi l’analisi retrosintetica è la seguente:

Per individuare i reagenti necessari, si parte dalle disconnessioni:

Per il primo passaggio dobbiamo disconnettere il legame C-C tra il C2 e il C3 del 3-esino:

Pertanto, lo schema sintetico è:

Esempio n. 2
Sintetizzare l’acido cicloesancarbossilico a partire dal bromocicloesano:

Partendo dalle disconnessioni possiamo avere due possibilità:

Le analisi retrosintetiche sono:

Gli schemi di sintesi sono:

Esempio n. 3
Sintetizzare l’1-metil-1-cicloesene a partire dal bromocicloesano

IN questo caso il prodotto da sintetizzare ha un carbonio in più e una insaturazione. Il doppio legame si può formare attraverso una reazione di disidratazione:

Il cicloesanone si può ottenere dall’ossidazione del cicloesanolo che si può ottenere dal bromocicloesano attraverso una reazione SN2

Quindi l’analisi retrosintetica è la seguente:

Lo schema di sintesi è dunque il seguente:

Esercizio n. 1
Proporre la sintesi del 4-fenil-2-butanone a partire dall’estere acetoacetico e dalla benzaldeide.

Esercizio n. 2
L’anticoagulante warfarina (coumadin) viene sintetizzato a partire da 4-idrossicumarina, benzaldeide e acetone. Mostrare come effettuare la sintesi.

Esercizio n. 3
L’ossanammide è un blando sedativo appartenente a una classe di molecole chiamate ossanammidi. Proporre una sintesi di questo composto partendo dal solo butanale.

Esercizio n. 4
Il 3,5,5-trimetil-2-cicloesenone può essere preparato usando acetone e acetato di etile come fonti di atomi di carbonio. IN questa sintesi i nuovi legami carbonio-carbonio si formano per combinazione di reazioni aldolica, di Claisen e di Michael. Mostrare la sintesi di questo composto.

Esercizio n. 5
Facendo uso delle reazioni dei carbonio in alpha, suggerire i materiali di partenza A-L necessari per preparare ciascuna delle strutture che seguono (1-6). Mostrare il meccanismo di ciascuna reazione.

materiali di partenza:

analisi del grado di purezza mediante TLC, misurazione del punto di fusione e calcolo del coefficiente di estinzione molare del dibenzalacetone sintetizzato nell’esperienza precedente.
Si ricorda che SOLO gli studenti fuori corso (regolarmente prenotati per l’appello in oggetto) potranno sostenere la prova scritta.
Gli studenti in corso sono pregati di prenotarsi per gli appelli successivi, a cui hanno regolarmente accesso
Set di esercizi in preparazione alla terza prova intercorso e autovalutazione










Scopo dell’esperienza è la preparazione del dibenzalacetone, ottenuto mediante una condensazione aldolica incrociata della benzaldeide e dell’acetone. Il prodotto della reazione è purificato per cristallizzazione: il grado di purezza del campione ottenuto è controllato mediante TLC.

Materiale didattico


Spettroscopia 13C NMR
Spettrometria di massa

determinazione strutturale di molecole organiche mediante spettri combinati
REAZIONE DI CLAISEN
La rteazione tra un estere contenente un idrogeno attivo e un aldeide che ne sia priva, effettuata in presenza di una base, è conosciuta come reazione di Claisen (da non confondere con la condensazione di Claisen).

Il successo della reazione dipende dalla maggiore reattività verso i nucleofili del carbonio aldeidico rispetto a quello estereo. Le aldeidi che portano un idrogeno in alfa non sono reagenti adatti perchè danno di preferenza prodotti di autocondensazione.
REAZIONE DI REFORMATSKY
Sebbene non sia una reazione catalizzata dalle basi, essa viene inclusa in questo contesto in quanto riguarda la reazione di un enolato con un’aldeide o un chetone.
L’enolato si forma da un alfa-bromoestere con zinco in Et2O:

Contrariamente di quanto avviene nelle reazioni degli enolati con le aldeidi aromatiche, spesso seguite da eliminazione catalizzata da basi per dare composti alfabeta-insaturi, nella reazione di Reformatsky l’assenza di basi porta alla formazione di un beta-idrossiestere.

REAZIONE DI PERKIN
Questa reazione consiste nella condensazione, catalizzata dall’anione carbossilato, di un’anidride acida con un’aldeide aromatica. Sebbene il meccanismo sia molto complesso, la reazione procede secondo passaggi ben definiti.

Affinchè la reazione proceda sono richieste in genere temperature piuttosto elevate a causa della basicità relativamente modesta dello ione carbossilato.
REAZIONE DI KNOEVENAGEL
Nei composti in cui un gruppo metilenico è legato a due gruppi carbonilici ( o anche nitrili o gruppi nitro) i legami C-H sono molto più acidi rispetto agli idrogeni in alfa ad un solo gruppo. Ciò permette di usare, nelle reazioni con le aldeidi e, in alcunio casi, con i chetoni, una base più debole di quelle usate nelle condensazioni aldoliche o di Claisen e di ottenere una concentrazione soddisfacente di ioni enolato, ad una velocità sufficientemente alta. Il processo prende il nome di reazione di Knoevenagel quando vengono usate ammine quali la piuperidina come catalizzatori.

Esercizio n. 1
Scrivere il meccanismo della seguente reazione indicando tutti i reagenti necessari:

Esercizio n. 2
Proporre un meccanismo per la seguente isomerizzazione:

Esercizio n. 3
Scrivere il meccanismo della seguente reazione indicando tutti i reagenti necessari. Nel primo stadio è possibile utilizzare la trietilammina.

Esercizio n. 4
Scrivere il prodotto della seguente reazione illustrandone il meccanismo:

Esercizio n. 5
Scrivere il meccanismo della seguente reazione. In qualche passaggio potrebbe essere necessario prevedere l’aggiunta di acido (pH 5).

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