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CONCETTI IMPORTANTI 14: ANALISI RETROSINTETICA

SINTESI

Quando si progetta una sintesi, il primo passaggio è confrontare il reagente con il prodotto. In particolare, bisogna:

  • contare gli atomi di carbonio nello scheletro carbonioso della molecola target. Determinare come ottenere la catena carboniosa dai materiali dipartenza disponibili è la parte più impegnativa della sintesi. Se necessario aggiungere atomi di carbonio, bisogna considerare le reazioni che permettono di formare i legami carbonio-carbonio
  • analizzare i gruppi funzionali. Quali sono e come possono essere modificati per facilitare la formazione della catena di atomi di carbonio? Come possono essere modificati aggiunti o eliminati per ottenere i gruppi funzionali del prodotto? la posizione dei gruppi funzionali è cambiata? La regiospecificità e la stereospecificità possono essere fattori da prendere in considerazione.
  • Procedere a ritroso. Spesso è più facile individuare l’ultimo passaggio di una sintesi che tentare di partire dalla reazione iniziale (analisi retrosintetica). L’analisi retrosintetica è una strategia fondamentale in chimica organica utilizzata per progettare la sintesi di molecole complesse, partendo da precursori più semplici. Questo approccio si basa sull’idea di lavorare all’indietro, partendo dal prodotto finale desiderato e identificando le sequenze di reazioni necessarie per raggiungerlo. L’idea è di partire dalla struttura del prodotto finale e di procedere a ritroso, uno stadio alla volta, fino a che non si individua la sequenza che permette di preparare il prodotto desiderato dai reagenti disponibili. Se non si riesce a raggiungere il risultato al primo tentativo, è necessario ripetere l’analisi retrosintetica usando una diversa sequenza di reazioni

ANALISI RETROSINTETICA

La freccia ⇒ indica la retrosintesi

A ⇒ B

la molecola B è la molecola più semplice che mediante una reazione porterà alla formazione della molecola A.

Nella progettazione della sintesi è fondamentale padroneggiare un gran numero di reazioni organiche: più reazioni si conoscono, più è probabile realizzare una sintesi con successo. Il principio guida nella pianificazione è semplificarla il più possibile. Un progetto di sintesi semplice ha una maggiore possibilità di avere esito positivo.

Disconnessione: La disconnessione implica la rottura di un legame all’interno della molecola target per generare due frammenti più semplici che potrebbero costituire i precursori della sintesi desiderata. Questo concetto aiuta a semplificare la complessità della sintesi, consentendo ai chimici di identificare i punti chiave di rottura per ottenere i precursori desiderati.

Sintoni: I sintoni sono frammenti ideali generati attraverso la disconnessione di un legame. Sono considerati ideali poiché rappresentano unità strutturali che facilitano la progettazione della sintesi. I sintoni possono essere utilizzati come guida per individuare i precursori necessari per la sintesi della molecola bersaglio.

Equivalenti Sintetici: Gli equivalenti sintetici sono specie chimiche effettive che svolgono la stessa funzione dei sintoni durante il processo di sintesi. Poiché i sintoni sono spesso specie ideali o transitorie e non possono essere impiegati direttamente, gli equivalenti sintetici vengono utilizzati al loro posto. Essi sono capaci di partecipare attivamente alle reazioni chimiche, generando gli intermedi di sintesi necessari per la formazione del prodotto finale.

Reagenti: I reagenti sono i composti chimici effettivi che reagiscono con gli equivalenti sintetici per avviare le reazioni di sintesi. Essi forniscono gli atomi o i gruppi funzionali necessari per la formazione degli intermedi di sintesi o della molecola bersaglio stessa. I reagenti sono fondamentali per la trasformazione dei precursori in prodotti desiderati durante il processo di sintesi.

INTERCONVERSIONE DI GRUPPI FUNZIONALI

Quando si progetta una sintesi, il primo passaggio è comparare, tra il reagente e il prodotto, sia lo scheletro di atomi di carbonio sia la posizione dei gruppi funzionali. Se essi non variano, si deve semplicemente capire come convertire il gruppo funzionale del reagente in quello del prodotto.

FUNZIONALIZZAZIONE DI UN CARBONIO

Può essere effettuata mediante una reazione radicalica

MODIFICA DELLA POSIZIONE DI UN GRUPPO FUNZIONALE

Se lo scheletro di atomi di carbonio non è modificato ma la posizione del gruppo funzionale è diversa, si devono prendere in considerazione le reazioni che modificano la posizione del gruppo funzionale.

MODIFICA DELLO SCHELETRO DI ATOMI DI CARBONIO

Se lo scheletro di atomi di carbonio è modificato, ma il numero di atomi di carbonio è lo stesso, si devono prendere in considerazione le reazioni che portano alla formazione di intermedi carbocationici.

AGGIUNTA DI UN CARBONIO ALLO SCHELETRO DELLA MOLECOLA

Le reazioni con cui è possibile introdurre un atomo di carbonio allo scheletro della molecola sono diverse. Il metodo che si sceglie dipende dal gruppo funzionale che si desidera avere nel prodotto.

AGGIUNTA DI PIÙ DI UN CARBONIO ALLO SCHELETRO DELLA MOLECOLA

Le reazioni con cui è possibile introdurre Più un atomo di carbonio allo scheletro della molecola sono diverse. Ioni acetiluro, epossidi, reattivi di Grignard, addizione aldolica, reazione di Wittig e reazioni di accoppiamento sono alcuni esempi.

Per una visione d’insieme delle reazioni che possono essere utilizzate nel progettare una sintesi organica è possibile consultare il post “Mappe delle reazioni in Chimica Organica

Esempio 3

POSIZIONE RELATIVA DI DUE GRUPPI FUNZIONALI PER PROGETTARE UNA SINTESI

Se un composto contiene due gruppi funzionale, la loro posizione relativa può formìnire un buon suggerimento su come affrontare la sintesi.

  • Formazione di un composto 1,2-diossigenato
  • Formazione di un composto 1,3-diossigenato
  • Formazione di un composto 1,4-diossigenato
  • Formazione di un composto 1,5-diossigenato
  • Formazione di un composto 1,6-diossigenato

Esempio 1.

Sintetizzare il 3-esanone a partire dall’1-butino

Contando i carboni dei due composti, è evidente che bisogna aggiungere 2 carboni. In questo caso, dovendo partire dal butino, sfruttiamo l’acidità dell’idrogeno terminale per formare uno ione acetiluro da utilizzare come nucleofilo in una reazione SN2.

L’idratazione del 3-esino porta alla formazione di un enolo che tautomerizza immediatamente a chetone, quindi l’analisi retrosintetica è la seguente:

Per individuare i reagenti necessari, si parte dalle disconnessioni:

Per il primo passaggio dobbiamo disconnettere il legame C-C tra il C2 e il C3 del 3-esino:

Pertanto, lo schema sintetico è:

Esempio n. 2

Sintetizzare l’acido cicloesancarbossilico a partire dal bromocicloesano:

Partendo dalle disconnessioni possiamo avere due possibilità:

Le analisi retrosintetiche sono:

Gli schemi di sintesi sono:

Esempio n. 3

Sintetizzare l’1-metil-1-cicloesene a partire dal bromocicloesano

IN questo caso il prodotto da sintetizzare ha un carbonio in più e una insaturazione. Il doppio legame si può formare attraverso una reazione di disidratazione:

Il cicloesanone si può ottenere dall’ossidazione del cicloesanolo che si può ottenere dal bromocicloesano attraverso una reazione SN2

Quindi l’analisi retrosintetica è la seguente:

Lo schema di sintesi è dunque il seguente:

ANALISI RETROSINTETICA

Esercizio n. 1

Proporre la sintesi del 4-fenil-2-butanone a partire dall’estere acetoacetico e dalla benzaldeide.

Esercizio n. 2

L’anticoagulante warfarina (coumadin) viene sintetizzato a partire da 4-idrossicumarina, benzaldeide e acetone. Mostrare come effettuare la sintesi.

Esercizio n. 3

L’ossanammide è un blando sedativo appartenente a una classe di molecole chiamate ossanammidi. Proporre una sintesi di questo composto partendo dal solo butanale.

Esercizio n. 4

Il 3,5,5-trimetil-2-cicloesenone può essere preparato usando acetone e acetato di etile come fonti di atomi di carbonio. IN questa sintesi i nuovi legami carbonio-carbonio si formano per combinazione di reazioni aldolica, di Claisen e di Michael. Mostrare la sintesi di questo composto.

Esercizio n. 5

Facendo uso delle reazioni dei carbonio in alpha, suggerire i materiali di partenza A-L necessari per preparare ciascuna delle strutture che seguono (1-6). Mostrare il meccanismo di ciascuna reazione.

materiali di partenza:

CONCETTI IMPORTANTI 13: Altre reazioni di enolati con aldeidi e chetoni

REAZIONE DI CLAISEN

La rteazione tra un estere contenente un idrogeno attivo e un aldeide che ne sia priva, effettuata in presenza di una base, è conosciuta come reazione di Claisen (da non confondere con la condensazione di Claisen).

Il successo della reazione dipende dalla maggiore reattività verso i nucleofili del carbonio aldeidico rispetto a quello estereo. Le aldeidi che portano un idrogeno in alfa non sono reagenti adatti perchè danno di preferenza prodotti di autocondensazione.

REAZIONE DI REFORMATSKY

Sebbene non sia una reazione catalizzata dalle basi, essa viene inclusa in questo contesto in quanto riguarda la reazione di un enolato con un’aldeide o un chetone.

L’enolato si forma da un alfa-bromoestere con zinco in Et2O:

Contrariamente di quanto avviene nelle reazioni degli enolati con le aldeidi aromatiche, spesso seguite da eliminazione catalizzata da basi per dare composti alfabeta-insaturi, nella reazione di Reformatsky l’assenza di basi porta alla formazione di un beta-idrossiestere.

REAZIONE DI PERKIN

Questa reazione consiste nella condensazione, catalizzata dall’anione carbossilato, di un’anidride acida con un’aldeide aromatica. Sebbene il meccanismo sia molto complesso, la reazione procede secondo passaggi ben definiti.

Affinchè la reazione proceda sono richieste in genere temperature piuttosto elevate a causa della basicità relativamente modesta dello ione carbossilato.

REAZIONE DI KNOEVENAGEL

Nei composti in cui un gruppo metilenico è legato a due gruppi carbonilici ( o anche nitrili o gruppi nitro) i legami C-H sono molto più acidi rispetto agli idrogeni in alfa ad un solo gruppo. Ciò permette di usare, nelle reazioni con le aldeidi e, in alcunio casi, con i chetoni, una base più debole di quelle usate nelle condensazioni aldoliche o di Claisen e di ottenere una concentrazione soddisfacente di ioni enolato, ad una velocità sufficientemente alta. Il processo prende il nome di reazione di Knoevenagel quando vengono usate ammine quali la piuperidina come catalizzatori.

Esercizi un po’ più impegnativi sui composti carbonilici

Esercizio n. 1

Scrivere il meccanismo della seguente reazione indicando tutti i reagenti necessari:

Esercizio n. 2

Proporre un meccanismo per la seguente isomerizzazione:

Esercizio n. 3

Scrivere il meccanismo della seguente reazione indicando tutti i reagenti necessari. Nel primo stadio è possibile utilizzare la trietilammina.

Esercizio n. 4

Scrivere il prodotto della seguente reazione illustrandone il meccanismo:

Esercizio n. 5

Scrivere il meccanismo della seguente reazione. In qualche passaggio potrebbe essere necessario prevedere l’aggiunta di acido (pH 5).

Enoli ed enolati 3. Sintesi

Esercizio n. 1

Mostrare come convertire l’acido benzoico in 3-metil-1-fenil-1-butanone usando una condensazione di Claisen in qualche stadio della sintesi:

Esercizio n. 2

I seguenti composti sono prodotti di condensazione. Individuare i reagenti che hanno portato alla loro sintesi:

Esercizio n. 3

Proporre la sintesi dei seguenti composti utilizzando la reazione di anellazione di Robinson:

Esercizio n. 4

Descrivere in che modo possa essere sfruttata la sintesi acetoacetica per la preparazione dei seguenti composti:

a. 2-pentanone

b. 3-propil-2-esanone

c.4-fenil-2-butanone

Esercizio n. 5

Ipotizzare un meccanismo che spieghi la sintesi del 4-eptanone a partire dal butanoato di etile.

Esercizio n. 6

Come potrebbe essere sfruttata la sintesi acetoacetica per la preparazione del seguente composto?

Esercizio n. 7

Descrivere in che modo possa essere sfruttata la sintesi malonica per la preparazione dei seguenti composti:

a. acido pentanoico

b. acido 2-metilpentanoico

c. acido 4-metilpentanoico

Esercizio n. 8

Una sintesi piuttosto insolita degli steroidi correlati al cortisone include le due reazioni riportate di seguito

a. proporre dei meccanismi per queste due trasformazioni. Attenzione nell’individuazione del sito iniziale di deprotonazione dell’enone di partenza.

b. Proporre una sequenza di reazioni che a partire dall’ultima struttura precedentemente mostrata permetta di ottenere il seguente prodotto:

Composti carbonilici: Esercizi ricapitolazione

Esercizio n. 1

La seguente sintesi degli steroidi contiene delle versioni modificate di due tipologie di reazioni che sono state studiate nel capitolo degli “enoli ed enolati”. Identificare queste tipologie e scrivere i meccanismi dettagliati per le due trasformazioni illustrate di seguito:

Esercizio n. 2

Il fentanil è un analgesico non oppioide usato nel trattamento di dolori particolarmente intensi. Nell’uomo è approssimativamente 50 volte più potente della morfina stessa. In una sintesi del fentanil si parte dalla 2-feniletanammina:

Proporre i reagenti degli stadi 1-6, indicando il tipo di reazione che avviene in ogni stadio. Proporre, inoltre un meccanismo di reazione per ogni stadio.

Esercizio n. 3

La condensazione tra ftalato di dietile e acetato di etile, seguita da saponificazione, acidificazione e decarbossilazione, produce un dichetone di formula C9H6O2. Proporre un meccanismo per questa reazione e la formula di struttura del prodotto finale.

Composti carbonilici: ancora esercizi

Esercizio n. 1

La procaina è uno dei primi anestetici utilizzati per infiltrazoni e anestesie locali. Come è possibile sintetizzare la procaina utilizzando i seguenti reagenti come fonti di atomi di carbonio?

Esercizio n. 2

Proporre una sintesi della lidocaina a partire dalla 2,6-dimetilanilina, dal cloruro di cloroacetile (ClCH2COCl) e dalla dietilammina

Esercizio n. 3

Completare le seguenti trasformazioni

ENOLI ED ENOLATI 2

Esercizio n. 1

Dare una spiegazione delle seguenti trasformazioni. Proporre un meccanismo che giustifichi i prodotti ottenuti nelle diverse condizioni di reazione.

Esercizio n. 2

Scrivere i prodotti delle seguenti reazioni. Proporre un meccanismo di azione plausibile.

Esercizio n. 3

Proporre un meccanismo per la seguente trasformazione.

Esercizio n. 4

Scrivere il meccanismo delle seguenti reazioni indicando le strutture delle specie A, B, C, D, E, F, G e H.

Reazione 1

Reazione 2

Esercizio n. 5

Scrivere il meccanismo delle seguenti reazioni indicando le strutture delle specie A, B, C

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